METODO DE ENSAYO PARA DETERMINAR ORO

LABORATORIO N °5: DETERMINACIÓN DE ORO Y PLATA ANALISÍS POR VIA SECA


OBJETIVO


La presente experiencia tiene como finalidad determinar la presencia de metales preciosos (oro y plata) en una muestra mineral. Los metales preciosos presentes serán reunidos en un régulo de plomo para luego ser separados mediante el proceso de copelación.


Los métodos empleados en el análisis por vía seca son: ensayo al crisol, escorificación y copelación, es en el concentrado de cobre donde se obtiene la mayor cantidad de plata.


PROCEDIMIENTO








CUESTIONARIO

1. ¿Qué precauciones se deben considerar en la etapa de copelación para evitar perdidas?
   

Solución:


Entre las principales consideraciones que debemos hacer tenemos:

• Para eliminar impurezas metálicas que puedan acompañar al botón de plomo auro-argentífero las cuales pueden ser oxidadas por el oxigeno de aire. Al iniciarse la copelación se debe entreabrir un poco la puerta de la mufla para que esto ocurre.
  

• Se debe de controlar que la temperatura no sea demasiada elevada la cual debe de estar en un rango de 800° C a 1200° C lo cual reducirá al mínimo el arrastre de partículas por las sustancias volátiles.
  

• Una buena clasificación del mineral evitara perdidas por absorción y retensión de las escorias pues se eliminaran las impurezas desde un principio.
  

• La copela debe estar hecha de un material poroso, de modo que luego de someter el régulo (Au-Ag-Pb) al horno, la parte de plomo que no es oxidada por el aire, sea absorbida por la copela.
  

• La copela no deberá presentar rajaduras, fisuras, etc. Las cuales durante la copelación podrían generar derrame de muestra.
  

• El régulo de Au-Ag-Pb antes de ser sometido al horno para la copelación, deberá ser forjado a la forma de un cubo, de manera que se origine una superficie uniforme para la oxidación con el aire.
  

• Un ligero calentamiento de la copela antes de introducirlas al horno también es importante para evitar cambios térmicos bruscos que alteren la muestra.
  

2. Definir lo siguiente:
   

Oro Fino: Es aquel que se obtiene después del proceso de copelación el dore es el oro fino. Se puede apreciar que el peso de muestra de oro fundido que se tomo inicialmente difiere del peso del dore que es oro fino.


Incuarte: Consiste en agregar plata químicamente pura a los análisis de oro porque las aleaciones de oro y plata son insolubles en HNO₃ en una proporción de oro y plata inferior 1:25. Si la plata se encuentra en una proporción mayor que la indicada se disuelve muy fácilmente en HNO₃.
Dore: Aleación de plata y oro que contiene de 925 a 990 partes de plata por 1000 de oro. El término se aplica flojamente para oro en lingotes con 300 partes de este o más y plata con 500 o más partes.


Partición: Es la separación de la plata del oro en una aleación que contiene estos metales, esto se realiza mediante la acción del HNO₃ diluido.

3. ¿Cuál es el principio de este método?
   

Solución:


Este proceso consiste en la obtención de oro y plata por eliminación de impurezas que acompaña a los ya mencionados, en forma de compuestos oxidados en la escoria de la muestra de mineral tomada, por lo tanto se busca concentrar el oro y la plata en un botón de plomo. Donde el plomo actúa como un colector de los metales preciosos. Para luego oxidar el plomo y las otras impurezas que hayan quedado en el botón de plomo para que finalmente nos que de el dore aleación de oro y plata.


Mineral
Aurífero o Argentífero
Botón de Pb + Au + Ag + impurezas metálicas
+ Flujo + reductor = + Escoria




Botón de Pb + Au + Ag + impurezas metálicas
PbO + óxido metálico que: o son absorbidos por la copela o se volatilizan

+ O2 = (Au + Ag) +

4. Determine los rangos permisibles de las principales impurezas que pueden estar presentes en una muestra de oro fino.
   

Solución:


El oro fino debe tener un rango de pureza de 99.95% a 99.98%
Aunque en la naturaleza casi siempre se da combinado con cantidades variables de plata. La aleación natural oro-plata recibe el nombre de oro argentífero o electro. En combinación química con el teluro, está presente junto con la plata en minerales como la calverita y la silvanita, y junto con el plomo, el antimonio y el azufre en la naguiagita. Con el mercurio aparece como amalgama de oro. También se encuentra en pequeñas cantidades en piritas de hierro, y a veces existen cantidades apreciables de oro en la galena, un sulfuro de plomo que suele contener plata. Otros minerales como el cobre son una molestia al momento de la copelación por ello solo debe de tener menos del 30% de cobre en la muestra.

5. Como se deduce el valor de 1 Assy Ton = 29.16g
   

Solución:


Se sabe que una tonelada lleva la misma relación al miligramo que una tonelada de 2000 libras de sistema de pesos americanos lleva a la onza trío; de esta manera se deduce que tanto el peso en miligramos
1 Ton = 2000 Lb
1 Lb = 7000 troy-gr
1 oz(troy) = 480 g

6. Como procedería al realizar el ensayo de plata en oro.
   

Solución:
El proceso por vía seca utilizado sería similar al usado para el caso del oro (proceso de fundición y luego proceso de copelación) pero haciendo la salvedad final luego de obtenida la muestra que contiene tanto oro como plata (dore). Se procede de la siguiente manera:
Agregamos ácido nítrico en la relación 1:3 de tal manera se tendrá:




Luego de retirar el oro que se obtiene, a la solución se le agrega NCl ó NaCl para precipitar la plata en forma de cloruro:




Ahora sometemos el precipitado a temperatura


De esta manera obtenemos la plata metálica separada del oro.

CONCLUSIONES

• Es importante la clasificación del mineral de la cual se desea obtener el oro y la plata ya que esto evitara la intervención de impurezas como el cobre que dificultan la oxidación del Pb y por ende alteran los resultados.
  

• Escoger una proporción adecuada de las sustancias del lecho fundente nos permitirá obtención de resultados más precisos y evitara perdidas del mineral precioso.
  

• El ensayo por vía seca para determinación de oro y plata de una muestra mineral resulta una opción sencilla y más rápida que los métodos convencionales para tal propósito.
  

• Este ensayo comprende 3 etapas importantes: 1) el ensayo al crisol, 2) copelación, y 3) partición.
  

• En el ensayo al crisol se producen las reacciones de oxidación –reducción, al finalizar esta etapa se logra obtener 2 zonas, una superior que es la escoria y la inferior que es el material valioso.
  

• La copelación involucra la oxidación y la absorción de la mayor parte del plomo por la copela, para separar el plomo del oro y plata
  

DIGESTIÓN ÁCIDA DE MUESTRAS

La digestión ácida es el método tradicional utilizado en la preparación de varios tipos de muestras a fin de transferir por completo los analitos en solución para que puedan ser analizados en forma líquida mediante técnicas analíticas como la espectrometría de absorción atómica y la polarografía. En esencia, el objetivo de todo proceso de digestión ácida por lo tanto es la solución completa de los analitos y la descomposición total de la muestra evitando la pérdida o contaminación de la sustancia de interés.

Los métodos de digestión se usan para reducir interferencias debido a la presencia de materia orgánica y convertir los metales a una forma en que se puedan analizar (generalmente el metal puro). En la mayoría de casos la digestión es llevada a cabo con ácido nítrico, ya que es adecuado para la extracción de diversos metales, además de que los nitratos proporcionan una buena matriz para las determinaciones mediante espectrometría de absorción atómica, sin embargo algunas muestras necesitan de la adición de diferentes ácidos fuertes tales como el ácido perclórico, ácido sulfúrico o ácido clorhídrico para producir una digestión ácida lo suficientemente agresiva para lograr una digestión completa. 

Aunque en algunos casos estos ácidos pueden interferir en el análisis de algunos metales, y todos ellos proporcionan una matriz más pobre para realizar un análisis espectrométrico. Este método hace necesario reducir al máximo la manipulación y los tiempos de proceso a fin de asegurar una digestión simple, reproducible y segura, además de la intervención de factores como la presión y la temperatura, siendo este último el determinante de la calidad en el proceso de digestión. También se hace conveniente llevar a cabo la digestión en un sistema cerrado, ya que al contrario de un sistema abierto, éste no está limitado por el punto de ebullición de la solución de ácido. 

Una de las técnicas analíticas más empleadas para el análisis de muestras previamente preparadas mediante digestión ácida es la espectrometría de absorción atómica (AA), la cual es una técnica para determinar la concentración de un elemento metálico determinado en una muestra y se basa en la propiedad de los elementos para absorber longitudes de onda únicas. Existen también técnicas como la de inducción de plasma acoplada (ICP – AES) y la polarografía útiles para este propósito. 

La digestión de los metales también puede realizarse mediante el uso de un equipo digestor especial para realizar la digestión de una amplia variedad de muestras para la determinación de metales tales como el níquel y el cobre. La preparación de muestras mediante digestión ácida no sólo está limitada al análisis dentro del laboratorio, sino que se aplica también en muchos otros casos como por ejemplo en la determinación de la toxicidad en las muestras de suelos, en el campo de la minería, en el análisis de muestras biológicas, metalúrgicas, farmacéuticas, de alimentos y del medio ambiente, convirtiéndose así en un método fundamental y práctico de análisis.